Плотность (офс.1.2.1.0014.15). методика определениягосударственная фармакопея (гф) : прочее

7 Отчет о проведении испытания

Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию:

— используемый метод;

— химическая идентификация исследуемого вещества и примесей (предварительная стадия очистки, при наличии);

— оценка точности;

— результаты испытаний стандартных веществ при их использовании для калибровки или сравнения;

— значение плотности (среднее значение, по меньшей мере, двух измерений, которые находятся в диапазоне установленной точности);

— динамическая вязкость жидкостей для подтверждения правильности выбора метода испытания;

— вся информация и примечания, относящиеся к интерпретации результатов, особенно в отношении примесей и физического состояния исследуемого вещества.

Измерение плотности вещества

При эффективном измерении плотности вещества обычно используют специальное оборудование. Оно состоит из:

весов;
измерительного прибора в виде линейки;
мерной колбы.

Если исследуемое вещество находится в твердом состоянии, то в качестве измерительного прибора используют мерку в виде сантиметра. Если исследуемое вещество находится в жидком агрегатном состоянии, то при измерениях используют мерную колбу.

Сначала предстоит измерить объем тела при помощи сантиметра или мерной колбы. Исследователь наблюдает за шкалой измерений и фиксирует получившийся результат. Если исследуется деревянный брус кубической формы, то плотность будет равна значению стороны, возведенную в третью степень. При исследовании жидкости необходимо дополнительно учитывать массу сосуда, при помощи которого проводятся измерения. Полученные значения необходимо подставить в универсальную формулу по плотности вещества и рассчитать показатель.

Для газов расчет показателя происходит очень сложно, поскольку необходимо пользоваться различными измерительными приборами.

Обычно для расчета плотности веществ используют ареометр. Он предназначен для получения результатов у жидкостей. Истинную плотность изучают при помощи пикнометра. Почвы исследуют при помощи буров Качиньского и Зайдельмана.

Определение плотности с помощью пикнометров

Пикнометрами можно определять плотность газов, жидкостей и твердых тел. Это стеклянные тонкостенные сосуды с меткой на горловине или с капиллярным отверстием в пробке, закрывающей горловину пикнометра. Пикнометры для определения плотности газов имеют несколько иную форму (рис. 201).

Определение плотности жидкостей

Высушенный до постоянной массы и охлажденный до комнатной температуры пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки (пикнометры типа ПЖ1, ПЖ2 и ПЖ4) или доверху (пикнометр типа ПЖЗ)

В пикнометре ПЖЗ вода выступает из капилляра, и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой. Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 °С с точностью ±0,1 °С

При этой температуре уровень воды в пикнометре типа ПЖ1 или ПЖ2 доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Потом его освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, удаляют остатки эфира просасыванием сухого чистого воздуха и заполняют испытуемой жидкостью, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Плотность испытуемой жидкости р20, в г/см3, вычисляют по формуле:

где m — масса пустого пикнометра, г; m1 — масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m2 — масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; 0,99823 — значение плотности воды при 20 °С, г/см3.

Определение плотности твердого тела

Чаще всего взвешивают тело и пикнометр ПТ со вспомогательной жидкостью, налитой в него до требуемого уровня при определенной температуре, опускают тело в пикнометр с жидкостью, устанавливают жидкость на первоначальном уровне при той же температуре и взвешивают пикнометр с телом и жидкостью.

В качестве вспомогательной жидкости используют главным образом воду. Если испытуемое твердое тело растворимо в воде или взаимодействует с ней, то применяют другую жидкость (толуол, ксилол, бензин, керосин, спирт), причем предварительно ее плотность определяют описанным выше способом.

Испытуемое вещество вносят в пикнометр в виде порошка или крупных кристаллов. Для лучшего проникновения жидкости в капиллярные пустоты твердого тела рекомендуется присоединить пикнометр, содержащий испытуемое вещество и вспомогательную жидкость, к вакуумной системе и выдержать при пониженном давлении 30-40 мин.

Возможен и другой порядок определения. В качестве примера приводим определение плотности огнеупорных материалов но ГОСТ 2211-65.

Плотность огнеупоров определяют как отношение массы материала к ее объему без пор.

Пробу, измельченную до крупности зерна 0,063 мм, высушивают при 110 ±5°С до постоянной массы. Навеску материала 5-8 г засыпают в предварительно взвешенный пикнометр для твердых веществ вместимостью 25 мл.

Пикнометр с пробой взвешивают, затем до 1/2 объема наполняют вспомогательной жидкостью. Пикнометр, частично заполненный вспомогательной жидкостью и испытуемым веществом, подвергают вакуумированию не менее 30 мин. Такой же обработке под вакуумом подвергают и вспомогательную жидкость, необходимую для дополнительного заполнения пикнометра

После отключения вакуума пикнометр осторожно дополняют дегазированной вспомогательной жидкостью и помещают в термостат минимум на 30 мин. Температура в термостате должна быть 20 ±0,1°С при насыщении пробы водой и 20 ±0,2 °С при использовании ксилола и толуола

Затем уровень жидкости в пикнометре доводят точно до метки, закрывают пикнометр пробкой, вынимают его из термостата, обтирают и взвешивают.

Массу высушенного пикнометра, а также пикнометра, заполненного вспомогательной жидкостью, определяют заранее. Плотность пробы р, в г/см3, вычисляют с точностью до 0,001 г/см3 по формуле:

где m — масса пробы, г; m1 — масса пикнометра с пробой и жидкостью, г; m2 — масса пикнометра с жидкостью, г; рж — плотность вспомогательной жидкости при 20°С, г/см3 (для воды р = 0,998 г/см3).

Плотность вспомогательной жидкости вычисляют по формуле:

где m1 — масса сухого пикнометра, г; m3 — масса пикнометра с водой, г; m2 — масса пикнометра с жидкостью, г.

Экспериментальное определение — плотность

Экспериментальное определение плотности или объема вещества в критической точке сопряжено с большими трудностями и проводится нередко с большой погрешностью. Поэтому Гавн и Ямада предложили вместо объема вещества в критической точке использовать другую постоянную масштабную величину, находящуюся вдали от критической точки и определяемую с большой точностью.

Экспериментальное определение плотности и пористости тел обычно проводят с помощью пикнометра.

Экспериментальные определения плотности узлов трехмерной сетки можно проводить различными химическими и физическими методами.

Экспериментальное определение плотностей и пористости тел обычно проводят с помощью пикнометра.

Прибор для определения плотности газа.

Экспериментальное определение плотности газа производят методом, основанным на том, что плотности двух газов, равные объемы которых при одинаковых условиях температуры и давления вытекают из узкого отверстия, пропорциональны квадратам продолжительности их истечения. За один из газов обычно принимают воздух.

Экспериментальное определение плотности гидратных кристаллов представляет значительные технические трудности, поскольку, во-первых, оно должно проводиться под давлением и, во-вторых, кристаллы должны быть выделены из гидратного шлама, который, по лабораторным данным, содержит только 10 — 20 % твердого вещества.

Экспериментальное определение плотности безводной хлорной кислоты весьма затруднительно вследствие нестойкости и взрывооласности этого вещества. Имеется всего две работы по определению плотности такой кислоты. Исследование выполнено методом пикнометра. Точность данных обеих работ не указана, однако в работе приведены значения плотности водных растворов хлорной кислоты при концентрациях ниже 70 % по массе, которые можно сравнивать с результатами других исследований плотности водных растворов.

На основе экспериментальных определений плотности газа, теплоемкости и теплоты испарения ( парообразования) были сделаны для важнейших технических газов расчеты величин энтальпии и энтропии как функций состояния. Результаты расчетов собраны в справочные таблицы, но для фактического пользования более удобны составленные по этим справочным данным диаграммы.

Предварительные результаты экспериментального определения плотности азота приведены ниже в сопоставлении с данными таблиц , интерполированных к тем же значениям параметров.

Дисперсность эмульсий.

В табл. 2 приведены результаты экспериментального определения плотности, а также вязкости рассматриваемых нефтей в пределах температур от 0 до 50 включительно.

К настоящему времени известна лишь одна работа по экспериментальному определению плотности насыщенного пара Cs, когда цезий помещался в трубку, по длине которой были надеты шесть хомутиков.

Отражательная способность некоторых металлов в зависимости от длины волны.

Методы измерения плотности жидкости

В настоящее время существуют различные методы измерения плотности жидкости. Главным образом их можно разделить на две основные группы — косвенные и прямые.

Наиболее известные косвенные методы измерения — это пикнометрический метод и метод гидростатического взвешивания. Оба метода очень похожи — определяется масса и объём жидкости, после чего математическим расчетом определяется плотность жидкости. Их отличия лишь в выборе эталона. Для пикнометрического метода эталоном является сам пикнометр, а для гидростатического взвешивания это твёрдое тело с известной массой и объёмом.

Сами по себе, косвенные методы определения плотности являются трудоёмкими и менее точными (если, у вас нет дорогостоящего высокоточного оборудования), чем прямые.

В наше время очень популярными являются такие средства измерения, как плотномер или денсиметр , в которых уже реализованы прямые и косвенные методы измерения плотности жидкости. Применение данных приборов не требует предварительного определения массы и объёма жидкости, и дальнейшего их пересчёта в плотность.

Например, плотномер ультразвуковой использует зависимость распространения скорости звука в жидкости от ее плотности. Частота колебаний выходного сигнала такого плотномера обычно составляет около 3МГц. По этой причине плотномер ультразвуковой можно отнести к классу высокочастотные плотномеры.

Представителями гидростатического взвешивания являются гидростатические плотномеры. Гидростатические плотномеры измеряют давление жидкости при помощи датчика давления, после чего преобразуют их в плотность. К данному методу можно также отнести плотномер весовой (DenDi), у которого на тензометрической балке измеряют твёрдое тело в воздухе, а затем в жидкости, для которой необходимо найти плотность. Определив массу твёрдого тела в разных средах, плотномер весовой при помощи алгоритма определяет плотность жидкости.

Наша компания производит различные типы плотномеров , в основе которых лежат различные методы измерения плотности. Именно это позволяет подобрать пользователю тот плотномер, который является наиболее подходящим для решения его задачи.

Источник

Косвенные методики определения плотности слоя под основание постройки

Электромагнитный метод установки плотности грунтового слоя с применением аппарата SDG-200

Электрическое поле контактной пластины установки SDG 200 пропускается через почву или иную породу, датчик фиксирует величину сопротивления. С помощью этих данных инженер проводит расчёт степени плотности для конкретного грунтового слоя.

Преимущества:

Большой диапазон измерений.
Простота использования.
Высокая информативность.

Для получения объективных показателей оборудование SDG-200 проходит настройку под критерии грунта, который предстоит проанализировать. Для этого отбираются пробы породы, тестируются единожды в лаборатории, чтобы установить следующие показатели:

Фактическую влажность
Предельную плотность
Физико-химический состав
Подвижность
Границы пластичности

Лаборант рассчитывает разницу между фактической плотностью, установленной опытным путём, и показателями с оборудования, полученными на том же участке, где брались образцы для тестирования. Этот параметр называют поправка по плотности.

Недочёты:

При некорректной настройке прибора возникнут погрешности в замерах.
Продолжительное время исследований при маленькой площади участка.

На достоверность показаний аппарата SDG-200 влияет правильность введённых при настройке показателей. Данные вводятся в базу прибора, сохраняются, после чего оборудование готово к обследованию данного типа грунтового пласта.

Метод штампа с использованием устройства ПДУ-МГ4 УДАР

Для штампового метода установки плотности грунта может применяться динамический плотномер серии ПДУ-МГ4 УДАР, чтобы зафиксировать модуль упругости грунтового слоя, на котором планируется прокладка дорожного полотна. Нагрузка на пласт будет имитировать передвижение транспортного средства по асфальтовому покрытию.

Конструкционно плотномер представляет собой комплекс из груза, тензодатчиков, замеряющих силу воздействия, электронного блока управления, акселерометра, пружины. Нагрузочное основание имеет диаметр 30 см и массу утяжелителя 10 кг. Это предоставляет возможность использования оборудования не только на мягких почвах, глинистых и песчаных структурах, но и крупноблочных насыпях и слое из щебня.

Вес падающего груза на аппарате ПДУ-МГ4 УДАР составляет 5 кг при диаметре уплотняющего основания 20 см.

Данные силового взаимодействия между грузом и грунтовым основанием направляются в блок для обработки. Все результаты проверки выводятся на графический дисплей и сохраняются в модуле архивной памяти.

Плотномер имеет функцию передачи информации на планшет или компьютер, где показатели обрабатываются и при необходимости могут быть распечатаны.

Метод трехкратного взвешивания

Определяют вес
образца в воздухе P₁,
вес пикнометра с жидкостью P₂

и вес пикнометра
с жидкостью и образцом, погруженным
в жидкость, P₃ .

В двух последних
случаях уровень жидкости в пикнометре
устанавливают

по метке на
горловине сосуда. Очевидно, что

P₃
= P₁ + P₂ −V
(γ₂ −γ₁)
(4.4)

γ
₂ – плотность
жидкости, заливаемой
в пикнометр

V(γ₂
−γ₁) –
вес жидкости, вытесненной
образцом

Из последнего
уравнения

Подставив найденное значение V
в уравнение (4.3), получим

Жидкость, заливаемая
в пикнометр, должна хорошо смачивать
его стенки и поверхность образа, чтобы
не оставалось пузырьков воздуха, которые
могли бы уменьшить величины P₂
и P₃.

Прямые методы определения плотности песчаных грунтов. Контроль качества уплотнения

Вернемся еще раз к местным грунтам. С их капризностью можно справиться только одним способом – вынуть из котлована грунт неподходящий для строительства и засыпать подходящий. А после принудительным образом уплотнить искусственно отсыпанный грунт, т.е. буквально выжать из него весь лишний воздух и влагу. В этом случае его осадка в дальнейшем исключается или будет незначительной, не оказывающей влияния на прочность здания или сооружения. Можно сказать, что это местная строительная аксиома, которую используют в 98% случаев, за исключением легких зданий и конструкций, которые возводят на сваях без фундамента.

Раз грунты уплотняются искусственным образом: трамбованием, укаткой или вибрированием, значит требуется их проверка на оптимальную плотность и соответствие проектному решению. Контроль качества уплотнения ведется с привлечением специалистов строительной лаборатории в ходе грунтоуплотнительных работ и является одним важных исследований в ходе оперативного контроля земляных работ.

Самым простым, надежным и эффективным, а значит распространенным методом полевого исследования плотности песчаных грунтов является метод режущего кольца.

Метод режущего кольца

Метод режущего кольца чаще всех прочих применяют для испытания песчаных грунтов (в т. ч. мерзлых) в полевых условиях. Его еще называют метод определения плотности грунта путем отбора монолитных образцов.

Он не требует сложного оборудования и выполняется достаточно оперативно, что является безусловным плюс и позволяет не приостанавливать строительный процесс на период проведения исследований. Метод применяется к грунтам, легко поддающимся резке: песчаным и глиняным.

Методика позволяет определить плотность грунта, чтобы подтвердить готовность уплотненного участка и его соответствие нормативам и проекту, или скорректировать работы по дальнейшему уплотнению.

Согласно ГОСТа 25100-2020, необходимое оборудование для проведения исследования, действительно очень простое:

кольцо-пробоотборник;
кольцо-насадка;
лабораторные весы;
штангенциркуль;
нож;
ударник в виде молотка или винтовой пресс;
пластинки с гладкой поверхностью;
плоская лопатка;
вазелин или другая смазка.

Кольца-пробоотборники изготавливают из стали с антикоррозионным покрытием или из других материалов, не уступающих по твердости и коррозионной стойкости. Их диаметр подбирают в соответствии с исследуемым грунтом.

Итак, ход испытаний:

Взвесьте кольцо без грунта и пластинки.
Измерьте внутренний объем кольца штангенциркулем.
Смажьте внутреннюю поверхность режущего кольца-пробоотборника вазелином или другой смазкой.
Выровняйте поверхность исследуемого участка.
Вдавливайте режущее кольцо вертикально в грунт, пока поверхность грунта не окажется на 3-5 мм выше края кольца. В случае высокой сопротивляемости грунта, используйте молоток или пресс для погружения до нужного уровня.
После заполнения кольца грунтом, обрежьте грунт снаружи кольца плоской лопаткой, чтобы образец было проще извлечь.
Извлеките образец из грунта, срежьте излишки грунта с обоих торцов кольца и закройте торцы гладкой пластинкой.
Взвесьте кольцо с грунтом и пластинками.
Вычислите плотность грунта по формуле

, где масса грунта с кольцом и пластинками минус масса кольца минус масса пластинок умножить на внутренний объем кольца.

Занесите результаты испытания в журнал, сравните с нормативами и данными проекта.
В случае несоответствия, дайте рекомендации по дальнейшему уплотнению.

Другие методы

Название метода	Сущность метода
Динамическое зондирование	Динамический плотномер погружают в грунт под действием ударной нагрузки зонда, свободно падающего с заданной высоты, и замеряют показатели сопротивления грунта внедрению инструмента.
Статическое зондирование	Статический плотномер погружают в грунт под действием статической вдавливающей нагрузки и замеряют показатели сопротивления грунта внедрению инструмента, рассчитывая их по величине прилагаемого усилия в ходе заглубления.
Штамповые испытания	Плоский или винтовой металлический штамп вдавливают в грунт, моделируя реальную нагрузку, чтобы получить данные о характеристиках сжимаемости грунта. Чаще применяется для расчета его деформации.
Электромагнитный метод	Электромагнитная установка настраивается под критерии грунта после тестирования проб в лаборатории. Затем электрическое поле через пластину пропускают в грунт и датчик фиксирует величину сопротивления.

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации 339 «Безопасность сырья, материалов и веществ» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 2015 г. № 82-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИС0 3166) 004—97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	КZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2015 г. № 1883-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33453-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2016 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному документу OECD Test № 109:2012 Density о fLiquids and Solids (ОЭСР, Test № 109:2012 Плотность жидкостей и твердых веществ) путем изменения структуры. Сравнение структуры международного документа со структурой настоящего стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (пункт 3.5).

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ

ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ Определение плотности жидкостей и твердых веществ

Testing of chemicals of environmental hazard.

Determination of the density of liquids and solids

Дата введения — 2016—09—01