СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1.
Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр, измеряющий светопоглощение при λ= 425 нм.
Кюветы с длиной поглощающего
слоя 10 и 50 мм.
Весы лабораторные 2 класса
точности ГОСТ 24104.
рН — метр.
Колбы мерные, наливные 2-50-2
2-100-2
2-200-2
2-500-2
2-1000-2 ГОСТ 1770.
Колбы плоскодонные
Кн-2-500-18 ТСХ ГОСТ
25336.
Пипетки 4(5)-2-1
4(5)-2-2
6(7)-2-5
6(7)-2-10
3-2-5
3-2-10
3-2-25
3-2-50 ГОСТ 29227G)
G) Внесеныдополнения
и изменения согласно протокола № 23 заседанияНТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.
Стаканчики для взвешивания
СВ ГОСТ
25336.
Аппарат для обыкновенной
перегонки или с водяным паром (аппарат Парнаса-Вагнера).
Сушильный шкаф электрический
ОСТ 16.0.801.397.
Фильтры обеззоленные ТУ
6-09-1678.
Бумага индикаторная,
универсальная ТУ-6-09-1181.
Воронки стеклянные для
фильтрования ГОСТ
25336.
Бутыли из стекла или
полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 — 1000 см3
для отбора и хранения проб и реактивов.
3.2.
Реактивы
Стандартный образец с
аттестованным содержанием ионов аммония или аммоний хлористый, ГОСТ 3773.
Реактив Несслера, ТУ
6-09-2089.
Калий фосфорнокислый
однозамещенный, ГОСТ
4198.
Калий фосфорнокислый
двузамещенный, ГОСТ
2493.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328.
Калия гидроокись, ТУ
6-09-50-2322.
Натрий сернистокислый, ГОСТ
195.
Натрий мышьяковистокислый
(метаарсенит), ТУ 6-09-2791.
Натрий серноватистокислый
(тиосульфат), СТ СЭВ 223.
Цинк сернокислый 7-водный, ГОСТ
4174.
Калий-натрий виннокислый 4-х
водный (сегнетова соль), ГОСТ 5845.
Ртуть хлорная, HgCl2.
Этилендиамин-N,N,N’N’-тетрауксусной
кислоты динатриевая соль (Трилон Б) ГОСТ
10652.
Ртуть йодная, Hgl ТУ
6-09-02-374.
Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490.
Калий йодистый, ГОСТ 4232.
Натрий тетраборнокислый, ГОСТ
4199.
Алюмокалиевые квасцы, ГОСТ 4329.
Кислота борная, ГОСТ 9656.
Ртуть (II)
окись, ГОСТ 5230.
Кислота серная, ГОСТ 4204.
Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть
квалификации х.ч. или ч.д.а.
ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика
обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей
значений, приведенных в таблице 1.
Таблица
1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и
воспроизводимости
|
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Показатель |
Показатель |
Показатель |
|
от 0,05 до 0,10 вкл. |
39 |
13 |
16 |
|
св. 0,10 до 1,00 вкл. |
35 |
10 |
15 |
|
св. 1,00 до 4,00 вкл. |
21 |
7 |
8 |
Значения показателя точности методики используют при:
— оформлении результатов анализа, выдаваемых
лабораторией;
— оценке деятельности лабораторий на качество
проведения испытаний;
— оценке возможности использования результатов
анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1.Результат анализа Хсрв документах, предусматривающих его
использование, может быть представлен в виде: Хср± D, Р = 0,95
где D — показатель точности методики.
Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01 ∙ δ ∙ Xср. Значение δприведено в таблице 1.
Допустимо результат анализа
в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Хср± Dл, Р = 0,95, при условии Dл< D,
где Хср — результат анализа,
полученный в соответствии с прописью методики;
±Dл — значение характеристики погрешности
результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и
обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
Примечание. При представлении результата
анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
— количество результатов параллельных
определений, использованных для расчета результата анализа;
— способ определения результата анализа
(среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных
определений).
10.2.В том случае, если массовая
концентрация ионов аммония в анализируемой пробе превышает верхнюю границу
диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая
концентрация ионов аммония соответствовала регламентированному диапазону.
Результат анализа Хсрв документах, предусматривающих
его использование, может быть представлен в виде: Хср ± D’,Р = 0,95 ,
где ± D’ — значение характеристики
погрешности результатов анализа, откорректированное на величину погрешности
взятия аликвоты.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества
результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
— оперативный контроль процедуры анализа (на
основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной
процедуры);
— контроль стабильности результатов анализа
(на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения
повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной
прецизионности, погрешности).
11.1.
Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода
добавок
Оперативный контроль
процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Ккснормативом контроля
К.
Результат контрольной
процедуры Ккрассчитывают по формуле:
где х‘ср— результат анализа
массовой концентрации ионов аммония в пробе с известной добавкой — среднее
арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между
которыми удовлетворяет условию (1) раздела 9.
Xср— результат анализа массовой
концентрации ионов аммония в исходной пробе — среднее арифметическое двух
результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет
условию (1) раздела 9.
Норматив контроля К рассчитывают
по формуле
где — значения
характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при
реализации методики, соответствующие массовой концентрации ионов аммония в
пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо характеристику
погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории
устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84D, с последующим уточнением
по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов
анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк£ К (2)
При невыполнении условия (2)
контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
11.2.
Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для
контроля
Оперативный контроль
процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Ккс нормативом контроля К.
Результат контрольной
процедуры Кк рассчитывают
по формуле:
где Сср
— результат анализа массовой концентрации ионов аммония в образце для контроля
— среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение
между которыми удовлетворяет условию (1)
раздела 9;
С — аттестованное значение
образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают
по формуле:
К =
Dл,
где ±Dл — характеристика погрешности
результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для
контроля.
Примечание. Допустимо характеристику
погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории
устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84D, с последующим уточнением
по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов
анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
Кк£ К (3)
При невыполнении условия (3)
контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
Периодичность оперативного
контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности
результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Форма записи результатов анализа.
|
Проба |
Наименование компонента |
Результат определения |
Расхождение между параллельными определениями |
Результат анализа |
|
|
Фактическое |
Допускаемое |
||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1. |
|||||
|
2. |
|||||
|
среднее. |
|
1. Принцип метода. 1 2. Приписанные характеристики погрешности измерений и 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, 3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и 3.2. Реактивы.. 3 4. Условия безопасного проведения работ. 3 5. Требования к квалификации операторов. 3 6. Условия выполнения измерений. 3 7. Подготовка к выполнению измерений. 3 7.1. Подготовка посуды для отбора проб. 4 7.2. Отбор и хранение проб воды.. 4 7.3. Подготовка прибора к работе. 4 7.4. Освобождение от мешающих влияний. 4 7.5. Приготовление растворов для анализа. 5 8. Выполнение измерений. 7 8.1. Качественное определение. 7 8.2. Определение без отгона. 7 8.3. Определение с перегонкой. 8 8.4. Построение градуировочного графика. 8 8.5. Контроль стабильности градуировочной 9. Обработка результатов измерения. 9 10. Оформление результатов измерений. 10 11. Контроль качества результатов анализа при 11.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа 11.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа Приложение. Форма записи результатов анализа. 12 |
